Haut PDF Étude des mécanismes de formation de phases dans des films minces du système ternaire Al-Cu-Fe

Étude des mécanismes de formation de phases dans des films minces du système ternaire Al-Cu-Fe

Étude des mécanismes de formation de phases dans des films minces du système ternaire Al-Cu-Fe

Résumé Les mécanismes de formation de phases dans des films minces du système ternaire Al-Cu-Fe et des systèmes binaires Al-Cu, Al-Fe et Cu-Fe ont été étudiés. Dans chacun des systèmes, plusieurs échantillons avec des compositions distinctes ont été préparés par pulvérisation cathodique. Des couches d’aluminium, de cuivre et de fer ont été déposées séquentiellement sur des substrats de silicium oxydé et ont été traités thermiquement par différentes méthodes puis caractérisés. Des mesures de diffraction de rayons X et de résistivité in-situ ont été effectuées pour suivre la formation des phases. Des recuits thermiques suivis de trempe ont été réalisés et les échantillons ont été caractérisés par diffraction des rayons X. L’analyse enthalpique différentielle a également été utilisée ainsi que des mesures simultanées in-situ de résistivité et de diffraction des rayons X. L’ensemble des résultats obtenus nous a permis de proposer des mécanismes de formation de phases pour chacun des échantillons étudiés et en utilisant des modèles théoriques de croissance de phases nous avons pu déterminer des données cinétiques sur la formation de phases dans ces films.
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Étude des phases dans des films minces d'oxyde de structure pérovskite en microscopie électronique en transmission

Étude des phases dans des films minces d'oxyde de structure pérovskite en microscopie électronique en transmission

3 Conclusion Dans ce chapitre nous avons étudié les films minces de BiFeO 3 déposés sur le sub- strat LaAlO 3 par les différentes techniques évoquées dans le chapitre II. Deux phases coexistent dans le film, une appelée phase pseudo-quadratique type-T et l’autre ap- pelée pseudo-rhomboédrique type-R. La phase de type-R a été identifiée comme la phase rhomboédrique légèrement distordue, elle apparait généralement sous forme de grains inclinés dans une matrice de type-T. La phase de type-R résulte d’une relaxation de la phase de type-T, pour permettre au système de réduire l’énergie élastique em- magasinée du fait du grand désaccord paramétrique imposé par le substrat. La phase de type-T présente un réseau avec des réflexions supplémentaires, elle a été identifiée comme la phase monoclinique Cm. Cette phase existe sous deux orientations possi- bles soit (100) BiF eO 3 //(100) LaAlO 3 ou soit (010) BiF eO 3 //(100) LaAlO 3 . Une modulation
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Synthèse de films minces de phases MAX par recuit thermique - Application à la formation de contacts ohmiques sur SiC

Synthèse de films minces de phases MAX par recuit thermique - Application à la formation de contacts ohmiques sur SiC

Une dernière technique utilisant une approche dite physique (ou PVD) de dépôt direct de couches minces est la PLD (Pulsed Laser Déposition). Elle produit, dans l’enceinte de dépôt, des espèces dont l’énergie est sensiblement plus élevée qu’avec les techniques classiques de pulvérisation et elle pourrait a priori permettre la synthèse des phases MAX à plus basse tem- pérature. De plus, il est bien connu que cette technique permet en principe de conserver la stœchiométrie de la cible, propriété qui a été largement utilisé pour la synthèse de films minces de supraconducteurs dits haute température qui possèdent des stœchiométries très complexes. Phani et coll. [78] ont ainsi déposé des films dans le système Ti-Si-C par PLD dans la gamme de température 25-600°C, tout comme Hu et coll. [79] mais entre 100 et 300 º C ou encore Lange et coll. qui ont réalisé les dépôts à 700°C. Dans tous les cas, le film obtenu est amorphe, même à 700°C et, bien que prometteuse, la technique PLD n’a pas, à notre con- naissance, pu être utilisée avec succès pour la synthèse de phases MAX.
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Étude des défauts bidimensionnels à base d'hélium dans le silicium - Application au transfert de films minces

Étude des défauts bidimensionnels à base d'hélium dans le silicium - Application au transfert de films minces

Keywords: Helium/Hydrogen implantation, silicon, platelet defects, TEM, elasticity, implantation-induced stress Résumé Le procédé Smart Cut TM , utilisé pour le transfert de films minces sur substrat est basé sur la fissuration du silicium. La propagation des fissures est initiée à partir de défauts bidimensionnels induits par implantation d’hydrogène, les « H-platelets ». Des études précédentes ont montré que la fissuration du Si peut également être obtenue à partir de défauts nommés « He-plates » qui ont la particularité d’avoir un diamètre dix fois supérieur. L’objectif de ce travail était d’étudier la formation de ces défauts et leur évolution sous flux d’hydrogène jusqu’à la propagation des fissures. Dans une première partie, la formation des « He-plates » a été étudiée pour différentes orientations de substrats et discutée par rapport à la contrainte compressive bi-axiale induite par l’implantation. Les résultats montrent que les mécanismes qui gouvernent la formation des « He-plates » sont les mêmes que pour les « H-platelets ». Dans une seconde partie, l’évolution des « He-plates » en présence d’H a été étudiée en utilisant une approche expérimentale originale qui couple implantations d’hydrogène et observations par microscopie électronique en transmission. Les expériences montrent que la croissance des « He-plates » est gouvernée par la diffusion de l’hydrogène qui dépend de la température et du taux d’endommagement. Enfin, leur croissance est décrite à l’aide d’un modèle cinétique et, leur coalescence a été analysée en relation avec un modèle élastique. La propagation rectiligne de fissures à partir de ces précurseurs offre des perspectives intéressantes pour une utilisation industrielle.
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Films minces nanocomposites ZnxFe1-xO1+δ : phases wurtzite, sel gemme et spinelle

Films minces nanocomposites ZnxFe1-xO1+δ : phases wurtzite, sel gemme et spinelle

16 très variables pourront donc être obtenues en faisant varier la concentration en fer dans le film et l’état d’oxydation de celui-ci. Lorsque le taux de « dopant » augmente fortement, un nouveau système peut apparaître : un film nano-composite avec la présence de deux ou plusieurs phases coexistant dans le film. Un exemple caractéristique et assez typique est le cas de films de ZnO fortement dopés par du Co. Dans un tel système Co dans ZnO, pour des concentrations en Co élevées (> 20%), une séparation de phase se produit lors de la croissance des films : des clusters métalliques de Co sont formés dans une matrice ZnO, et conduisent à un système nano-composite métal-oxyde présentant des caractéristiques magnétiques et électroniques spécifiques [Jed09, Ham15]. Généralement, les croissances se font sous vide résiduel, donc sous atmosphère appauvrie en oxygène, et dans ces conditions, l’énergie libre de formation du ZnO étant plus importante (en valeur absolue) que celle des oxydes de cobalt, ZnO est préférentiellement formé au détriment des oxydes de cobalt (CoO, Co 3 O 4 ), ce qui conduit à la formation de clusters métalliques de Co dans une matrice ZnO. Dans le cas du fer, avec les mêmes conditions de croissance sous vide résiduel, nous n’avons jamais observé la formation de clusters métalliques de Fe, mais celle de phases dérivées des oxydes Fe 3 O 4 et FeO en sus de l’oxyde ZnO. Les systèmes composites Zn- Fe-O auxquels nous nous intéresserons sont donc des systèmes « tout oxyde ».
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Couches minces d’oxynitrure de tantale déposées par pulvérisation réactive. Étude du système Ta-Ar-O2-N2 et caractérisation des films

Couches minces d’oxynitrure de tantale déposées par pulvérisation réactive. Étude du système Ta-Ar-O2-N2 et caractérisation des films

Le premier phénomène proposé pour expliquer l’origine de l’empoisonnement de la cible est la chimisorption du gaz réactif à sa surface [56]. Cette chimisorption se produit sur toutes les parois du réacteur et en surface du film. Elle est donc à l’origine de l’incorporation des éléments du gaz réactif dans la couche en croissance. Cet effet est aussi souvent appelé piégeage ou effet getter. En surface de la cible, ce phénomène tendant à former un composé, se retrouve en compétition avec la pulvérisation tendant à l’enlever. Cependant, au-delà d’un certain débit de gaz réactif introduit, la chimisorption peut devenir prépondérante. Des liaisons commencent à se former entre l’élément de la cible et le gaz réactif. Ces liaisons réduisent l’érosion de la cible ce qui favorise encore davantage la chimisorption. Par effet d’avalanche, le système passe rapidement de quelques liaisons chimiques à la formation d’un composé de surface, faisant basculer le procédé en régime de pulvérisation de composé.
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Synthèse, structure électronique et comportement sous irradiation aux ions de films minces de phases MAX

Synthèse, structure électronique et comportement sous irradiation aux ions de films minces de phases MAX

Figure IV.2 – Illustration du gonflement de Ti 3 SiC 2 par Microscopie à Force Atomique. Adapté de [9]. diffraction de Ti 3 Si 0.90 Al 0.10 C 2 . La formation de ce polymorphe β n’a toutefois pas été mise en évidence pour la composition Ti 3 SiC 2 [7]. Le diffractogramme de RX obtenu après irradiation à 2 ×10 15 Xe.cm −2 de la figure IV.3 (a) montre des structures très larges vers 36 ◦ et 41 ◦ qui amènent à penser à une amorphisation du composé à température ambiante. Toutefois, cette amorphisation n’est pas confirmée sur les clichés de diffraction électronique qui contiennent une intensité très diffuse autour du faisceau transmis, signature d’une structure cristalline très désordonnée, mais pas d’un anneau caracté- ristique d’une phase amorphe [12]. En ce qui concerne le composé Ti 3 SiC 2 , Nappé et coll. [7] ont tout d’abord évoqué une amorphisation sous irradiation aux ions Au 4 MeV (10 14 Au.cm −2 ) et Xe 92 MeV (10 15 Xe.cm −2 ), à température ambiante. Cependant, cette conclusion est basée sur l’étude de diffractogrammes de RX, dont l’intensité des pics diminue et le fond continu augmente, et qui peuvent aussi être interprétés par un endommagement très prononcé de la structure cristalline et non une amorphisation. Cette remarque est supportée par le fait que les mêmes auteurs ont récemment montré par microscopie électronique en transmission que Ti 3 SiC 2 ne s’amorphisait pas mais était fortement endommagé. Ces études donnent des ré- sultats contraires aux observations de Whittle et coll. [8], qui ont clairement mis en évidence une amorphisation de ce composé pour une irradiation aux ions Xe 2+ 1 MeV à haute fluence, 6,25 ×10 15 Xe.cm −2 , correspondant à une valeur moyenne de l’ordre de 25 déplacements par atome (dpa) 1 . Cette fluence est quatre à six fois plus élevée que dans les autres études ce qui
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Phases chlorées sur les objets archéologiques ferreux corrodés dans les sols : caracterisation et mécanismes de formation

Phases chlorées sur les objets archéologiques ferreux corrodés dans les sols : caracterisation et mécanismes de formation

Je dois évoquer aussi les diverses collaborations fructueuses initiées au cours de cette thèse. Dans cette optique, j’accorde ici une attention particulière à Ludovic Bellot-Gurlet, pour sa disponibilité, son intérêt son soutien, et non pas exclusivement concernant les expériences de spectroscopie Raman, mais pour bien d’autres conseils éclairés ! Au même titre, un grand merci à Philippe Refait et Jean-Bernard Memet pour les échanges ‘chlorés’ très instructifs ; en espérant que cette collaboration se poursuive ! Une profonde gratitude va également envers Pierre Bonville, en ce qui concerne notamment les analyses Mössbauer et leur interprétation, ainsi qu’envers Alex Chenière pour toutes les sympathiques heures d’analyses DRX. Je tiens à remercier également François Farges pour une essentielle initiation à la maîtrise des ‘’pré seuils’’ ! Enfin, j’associe à ces remerciements les archéologues qui ont accepté de me confier les nombreux objets archéologiques de cette étude, et notamment D. Arribet-Derroin, pour m’avoir accueilli avec l’équipe Archéomateriaux sur le chantier de Glinet.
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Rupture et délamination de films minces

Rupture et délamination de films minces

et al. (2013)). Les premières observations expérimentales de la fragmentation de films rigides déposés sur des substrats de polymère par microscopie optique in- situ (Leterrier et al. (1997b,a)) sont motivées par l’étude de couches barrières d’oxyde de silicium déposée sur du PET. En appliquant des modèles de trans- fert de contrainte parfaitement plastique développés par Hu & Evans (1989) pour modéliser la fissuration de films déposés sur des métaux ductiles, ces auteurs remontent à une valeur de cisaillement à l’interface qu’ils relient à la plasticité du substrat. Handge et al. (2000) observent les dépendances en loi de puissance de la taille des fragments en fonction de la déformation appli- quée et examinent le cas plus général d’un transfert de contrainte non linéaire à l’interface. Frank et al. (2011) déterminent expérimentalement les champs de contrainte dans les fragments et la taille de déchargement par diffraction de rayons X. Thouless et al. (2011) examinent l’influence de la propagation des fissures dans le substrat sur la fragmentation. La fragmentation de dépôt ductile comme une monocouche de cuivre déposée sur un substrat polymé- rique conduit à des morphologies de fissures très différentes de celles des films d’oxyde. Lu et al. (2007) mettent en évidence le maintien de la conductivité électrique à grande déformation, importante pour les applications en électro- nique flexible. L’observation des fissures par microscopie électronique montre l’apparition de zones localisées où l’endommagement et le décollement de la couche coexistent.
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Films Courbés Minces Ferromagnétiques

Films Courbés Minces Ferromagnétiques

Films courb´es minces ferromagn´etiques Hamdi Zorgati a,b a Laboratoire Jacques-Louis Lions, Universit´ e Pierre et Marie Curie, boˆıte courrier 187, 75252 Paris Cedex 05, France. b CEREMADE, CNRS UMR 7534, Universit´ e Paris-Dauphine, Place du Mar´ echal de Lattre de Tassigny, 75775 Paris,

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Al/Fe isomorphic substitution versus Fe[subscript2]O[subscript 3] clusters formation in Fe-doped aluminosilicate nanotubes (imogolite)

Al/Fe isomorphic substitution versus Fe[subscript2]O[subscript 3] clusters formation in Fe-doped aluminosilicate nanotubes (imogolite)

sample. Comparison of the Fe 3? signal prior and after NO adsorption (Fig. 10 b, c, respectively), however, indicates that no reduction in the overall EPR signal intensity occurs, suggesting that probably such complexes are not formed. This may be explained by considering that the EPR active Fe 3? species are coordinatively saturated and not capable to coordi- nate the NO molecule. Evidence for NO physisorp- tion at strongly polarizing cationic sites is instead provided by a small signal (asterisk in Fig. 11 c), typical for NO molecules adsorbed on Al 3? sites in aluminosilicate zeotype materials (Po¨pple et al.
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Electrochemical Behavior of Magnetron-Sputtered Al–Cu Alloy
Films in Sulfate Solutions

Electrochemical Behavior of Magnetron-Sputtered Al–Cu Alloy Films in Sulfate Solutions

with a nonmonotonous variation of the OCP with time. Figure 10 gives a schematic representation of the current-potential curves ob- tained for these alloys. For all the alloys, there was no surface prepa- ration before the electrochemical tests. Model alloys were initially covered by an air-formed film which was progressively removed and replaced by a more stable film formed in sulfate solution. For alloys with a low copper content 共less than 1.8 atom %兲, it has been shown, in previous work, that the oxide film was a copper-free alumina film, i.e., a very poorly conductive film. 17 Thus, when model alloys were immersed into sulfate solutions, the growth of this alumina film led to a strong decrease of the oxygen reduction rate while the passive plateau was not really modified. The result was the decrease of the OCP as explained schematically in Fig. 10a. For alloys with a high copper content, there was incorporation of copper into the oxide film which led to a more conductive oxide film. 17 The modification of the oxygen reduction rate was then negligible in comparison with the decrease of the passive current, leading to an increase of the OCP with oxide film growth as shown in Fig. 10b. For model alloys of an intermediate copper content, electron diffraction experiments showed that copper-poor phases and copper-rich phases coexist in the materials; the structure of the oxide film may be more compli- cated, which explained the nonmonotonous variation of the OCP with immersion time.
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Effect of trace elements V and Ni on Fe intermetallic phases formation and distribution in DC cast 5xxx series Al ingots

Effect of trace elements V and Ni on Fe intermetallic phases formation and distribution in DC cast 5xxx series Al ingots

Moreover, it was found that the local cooling rates have great effect on the type of phase formation, Al m Fe and a-AlFeSi are dominant phases in the zone near ingot surface where it has[r]

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Electrochemical Behavior of Magnetron-Sputtered Al-Cu Alloy Films in Sulfate Solutions

Electrochemical Behavior of Magnetron-Sputtered Al-Cu Alloy Films in Sulfate Solutions

role of micrometer-sized constituent particles in localized corrosion. 6,7 The previous authors used atomic force microscopy 共AFM兲, with in situ scratching and Volta potential mapping, to ex- amine localized corrosion of aluminum alloys. Campestrini et al. also used AFM to identify and to quantify galvanic coupling be- tween the aluminum matrix and AlCu–Mg containing particles in an AA2024 alloy. 8 The previous examples show a clear influence of copper-containing intermetallics on the corrosion resistance of alu- minum alloys, but mechanisms to explain the dissolution of the intermetallics, the associated copper enrichment, and pit nucleation at these sites remain unclear, despite their extensive study. 2,3,9 In addition, Buccheit et al. stated, “This Cu ion generation mechanism is believed to be a significant factor contributing to the poor corro- sion resistance and poor conversion coating characteristics of Al 2 CuMg bearing alloys,” confirming that appropriate study is needed to understand precisely the performance of these important structural aluminum alloys. 9 Many studies are now employing elec- trochemical techniques at the micrometer scale; thus, Suter and Alkire studied pitting on AA2024 T3 alloy in a microelectrochemi- cal cell. 10 They showed that AlCu–Mg particles were the least corrosion-resistant sites, and before such particles were completely dissolved, pitting started at the adjacent matrix. Other studies using microelectrodes, performed on AA2024 T3 alloy, showed that AlCu–Mg particles acted as anodic sites, whereas AlCu–Mn–Fe particles were cathodic sites. 11
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Magnétisme, structure et morphologie des films minces de cobalt déposés sur des surfaces vicinales de cuivre Cu(1 1 11) et Cu(1 1 5)

Magnétisme, structure et morphologie des films minces de cobalt déposés sur des surfaces vicinales de cuivre Cu(1 1 11) et Cu(1 1 5)

Chapitre 1 Introduction g´ en´ erale L’´evaporation de mat´eriaux magn´etiques sur des substrats monocristallins a per- mis l’´elaboration d’une nouvelle classe de mat´eriaux aux propri´et´es magn´etiques et ´electroniques originales. Ces objets ayant des dimensions r´eduites, ont souvent des ca- ract´eristiques diff´erentes de celle du mat´eriau massif, ces diff´erences pouvant provenir de l’existence de surfaces et d’interfaces ou de contraintes de structure cristallogra- phique induites par la croissance sur un substrat. Leur propri´et´es magn´etiques sin- guli`eres int´eressent tout particuli`erement les industriels pour leurs perspectives d’ap- plications notamment dans le domaine du stockage de l’information. En effet, ` a la fois, la fabrication d’un m´edium ` a base de couches minces et la mise au point de tˆetes de lec- ture utilisant les effets de magn´etoresistance g´eante dans les empilements de mat´eriaux d’´epaisseurs de l’ordre du nanom`etre permettra ou permet d´ej`a d’augmenter la den- sit´e de stockage, repoussant toujours les limites. Les nanoobjets magn´etiques offrent l’opportunit´e d’´etudier le magn´etisme pour d’extrˆemement petites quantit´es d’atomes. Ces plots ou ces chaˆınes d’atomes peuvent ˆetre vus comme des nanoaimants [1][2], ils peuvent ainsi jouer le rˆole de codeurs de l’information s’ils pr´esentent une direction pr´ef´erentielle d’aimantation. Toutefois, la r´epartition de ces objets magn´etiques doit ˆetre telle que ces nanoobjets ne puissent pas interagir entre eux afin que l’information magn´etique qu’ils portent soit stable. Afin de fabriquer des petits objets ayant des caract´eristiques bien d´efinies, des ´etudes plus fondamentales en amont de la technolo- gie sont donc n´ecessaires. La fabrication contrˆ ol´ee de nanostructures sur une surface reste encore un d´efit difficile, en effet leur taille, leur forme et leur structure d´ependent fortement des conditions de pr´eparation.
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Rupture et délamination de films minces

Rupture et délamination de films minces

Jensen et al. (1990) avaient postulé l’existence d’un régime de délaminage diffus (section 2.4.2) où le front de délamination est confiné sur une taille de quelques épaisseurs autour du défaut lorsque e/Γ 0 est très proche du seuil. Ce régime existe si le taux de restitution d’énergie est plus important pour des petites largeurs de front de délamination qu’en régime permanent (ce qui est vrai pour des films plus rigides que le substrat d’après Mei et al. (2007)). Si l’énergie d’interface à vitesse nulle est comprise entre ces deux valeurs, nous prédisons un délaminage diffus autour de la fissure, confiné à quelques épaisseurs. La longueur de délamination autour du défaut est alors fixée par l’épaisseur du film et ne dépend plus de la longueur du défaut. Ce front est difficile à observer expérimentalement car les largeurs de front prédites sont très petites. Supposons que ce front se propage d’un seul coté de la fissure. Dans cette situation, la propagation d’une fissure entourée d’un front de déla- mination confiné est instable : dès que la fissure change de direction, l’énergie relâchée du côté délaminé augmente et la déviation du chemin de fissures se poursuit. Le front de délamination engendre une dissymétrie des contraintes en tête de fissure et change la direction annulant k II . Calculons le taux de
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Elaboration de nouvelles phases de silicium en couches minces

Elaboration de nouvelles phases de silicium en couches minces

Dans le cas du silicium monocristallin, des résultats assez originaux ont été mis en évidence à savoir : i la formation de la phase Si-IV à température ambiante; tous les travaux scienti[r]

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Diffusion et séparation de phases dans des couches minces de silicates

Diffusion et séparation de phases dans des couches minces de silicates

- 157 - les images de l’échantillon Bo1 que pour l’échantillon Vg afin d’obtenir la meilleure vision possible de la morphologie. Ces images MEB ( Figure 99 ) confirment dans un premier temps que le mécanisme de séparation de phases dans la couche de composition Vg est bien de la nucléation/croissance étant donné que des gouttelettes sont déjà obtenues après 5 minutes de recuit, et que la morphologie reste identique après 2h avec simplement une lente croissance des gouttes. Pour la composition Bo1 en revanche, ces images montrent que les premières étapes sont très différentes d’un mécanisme de nucléation. En effet, après 5 minutes de recuit une morphologie bicontinue, qui commence déjà à se fragmenter, est clairement visible sur la Figure 99 . La taille des gouttelettes formées lors de cette première étape est donc directement reliée à la taille du segment de la phase riche en baryum ayant fragmenté. On peut d’ailleurs remarquer dans le cas de la composition Bo1 que la taille des gouttelettes après fragmentation est très proche de l’épaisseur de la couche mince de verre. Par rapport aux gouttelettes Vg situées en surface comme nous avons pu le montrer en détails dans la partie 2.4.2.1 , on peut donc supposer pour la composition Bo1 que les objets fragmentés (vu leur taille par rapport à l’épaisseur de la couche) traversent toute l’épaisseur. Plutôt que d’avoir réellement la forme de gouttelettes, ces derniers peuvent donc plutôt avoir la forme de cylindres rejoignant les deux interfaces, comme proposé par la théorie de la SDSD (Surface-Directed Spinodale Decomposition) détaillée dans l’état de l’art de ce chapitre partie 2.1.3 (Puri, 2005). Une fois que la structure bicontinue est fragmentée, la croissance des objets se fait donc certainement d’une manière similaire à la composition Vg, par diffusion moléculaire des plus petits objets vers les grands à travers la matrice riche en silice.
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Pipe diffusion ripening of Si precipitates in Al-0.5%Cu-1%Si thin films

Pipe diffusion ripening of Si precipitates in Al-0.5%Cu-1%Si thin films

To determine the nature of these precipitates, we performed both chemical (figure 2) and micro-diffraction (figure 3) analysis on cycled cross-sectional specimens. Figure 2(a) shows the EDS signal collected in an Al region with no precipitate. The TEM was set in nano- probe mode so that the investigated section was of the order of the electron probe itself. Figure 2(b) corresponds to a similar spectrum acquired from the precipitate seen in figure 3 and clearly indicates the presence of Si while the Al and Cu peaks remain unchanged. The enhanced presence of Cu (in equivalent amount on both spectra) is thought to arise from the TEM Cu grid that supports the cross sectional sample. Quantitative analysis of the spectrum of figure 2(b) leads to a Si content of about 10-15 wt%. Considering the thickness of the Al layer at this location (between 400 and 500 nm), the proportion of Si should be close to 20- 30%, assuming the precipitate to be of pure Si and globular. However, unless carefully calibrated, EDS measurements are mostly qualitative. To verify the nature of these precipitates we performed micro-diffraction and dark field imaging. Part of these observations is reported in figure 3. The spot patterns obtained from the precipitate clearly match the interplanar distances of diamond cubic silicon while those from the Al matrix served as reference. Figures 3(a) and 3(b) were captured using respectively g=111 Si and g= 131 Si ;
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In situ synchrotron radiation monitoring of phase transitions during microwave heating of Al-Cu-Fe alloys

In situ synchrotron radiation monitoring of phase transitions during microwave heating of Al-Cu-Fe alloys

I. INTRODUCTION Ultrafast heating and cooling are essential to the pres- ervation of nanoscale features in bulk nanostructured sol- ids. Both microwave 1 and spark plasma-sintering 2,3 tech- niques offer feasible manufacturing solutions that will soon be able to be used on an industrial scale. Common to these modern technologies is the kinetic suppression of excessive grain growth during densification. During the past few decades, microwave heating has been suc- cessfully used in a broad variety of applications, ranging from rapid food conditioning, to wood processing, ster- ilization, and drying, to the chemical synthesis and sin- tering of new materials. 4–7 Despite efforts to fine tune the use of microwaves to specific applications, there is still a lack of experimental knowledge on the changes materials undergo in their structure, the constitution of phases, morphology, and properties during their exposure to mi- crowave fields. Modern microwave-heating technologies still rely solely on the room-temperature examination of the structure, microstructure, and properties of materials before and after microwave heating. The few previous attempts to follow in situ the evolution of materials dur- ing microwave heating 8–13 were part of the sustained
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